教學設備儀器分析試卷及答案(全)

　

一、選擇題

1.所謂真空紫外區,所指的波長范圍是 ( )

(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm

2.比較下列化合物的UV－VIS吸收波長的位置（λmax ）( )

(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b

3.可見光的能量應( )

(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV

(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV

4.電子能級間隔越小,躍遷時吸收光子的 ( )

(1)能量越大 (2)波長越長 (3)波數越大 (4)頻率越高

5.熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度 ( )

(1) 高 (2) 低 (3) 相當 (4) 不一定誰高誰低

6. 三種原子光譜(發射、吸收與熒光)分析法在應用方面的主要共同點( )

(1)精密度高,檢出限低 (2)用于測定無機元素

(3)線性范圍寬 (4)多元素同時測定

7.當彈簧的力常數增加一倍時,其振動頻率 ( )(1) 增加倍 (2) 減少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍

8. 請回答下列化合物中哪個吸收峰的頻率最高？ ( )

9.下列化合物的1HNMR譜, 各組峰全是單峰的是 ( )

(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2

(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3

10. 某化合物的相對分子質量Mr=72,紅外光譜指出,該化合物含羰基,則該化合物可能的分子式為 ( )

(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)

11.物質的紫外-可見吸收光譜的產生是由于 ( )

(1) 分子的振動 (2) 分子的轉動

(3) 原子核外層電子的躍遷 (4) 原子核內層電子的躍遷

12. 磁各向異性效應是通過下列哪一個因素起作用的( )

(1) 空間感應磁場 (2) 成鍵電子的傳遞 (3) 自旋偶合 (4) 氫鍵

13.外磁場強度增大時,質子從低能級躍遷至高能級所需的能量 ( )

(1) 變大 (2) 變小 (3) 逐漸變小 (4) 不變化

14. 某化合物在一個具有固定狹峰位置和恒定磁場強度B的質譜儀中分析, 當加速電壓V慢慢地增加時, 則首先通過狹峰的是: ( )

(1) 質量最小的正離子 (2) 質量最大的負離子(3) 質荷比最低的正離子 (4) 質荷比最高的正離子

15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR譜圖上為 ( )

(1) 1個單峰 (2) 3個單峰

(3) 2組峰: 1個為單峰, 1個為二重峰 (4) 2組峰: 1個為三重峰, 1個為五重峰

二、填空題

1. 核磁共振的化學位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化學位移值是以 _________________________________為相對標準制定出來的。

2.帶光譜是由______________________產生的, 線光譜是由________________產生的 。

3.在分子熒光光譜法中, 增加入射光的強度, 測量靈敏度______________________原因是 __________________________

4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的發色團是_____________________________,在分子中預計發生的躍遷類型為_________________________________________。

5.在原子吸收法中, 由于吸收線半寬度很窄, 因此測量_______________ 有困難,所以用測量_________________來代替.

6.高分辨質譜儀一個最特殊的用途是獲得化合物______________________________。

7.用原子發射光譜進行定性分析時, 鐵譜可用作_______________________ 。11.當濃度增加時,苯酚中的OH 基伸縮振動吸收峰將向________________方向位移.

8.苯上6個質子是_________等價的，同時也是__________等價的 。

9. 核磁共振波譜中, 乙烯與乙炔, 質子信號出現在低場是

10.CO2經過質譜離子源后形成的帶電粒子有 CO2+、CO+、C+、CO22+等，它們經加速后進入磁偏轉質量分析器，它們的運動軌跡的曲率半徑由小到大的次序為 _____________________ 。

11.在核磁共振波譜法中, 記錄紙上橫坐標自左向右對應于掃描磁場由_____變_____,故稱橫坐標左端為________場, 右端為________場。

三、計算題

1.計算化合物（如下式）的紫外光區的最大吸收波長。

2.將含有色組分X 的500mg試樣溶解并稀釋至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸

收池中, 于400nm處測得吸光度為0.900。將10.0mg純X 溶于1L相同的溶劑中, 按同樣的

操作在0.100cm的吸收池中測得吸光度是0.300, 試求原試樣中X 的質量分數。

四、綜合題

1．試分析 13C-NMR與1H-NMR圖譜的差別及其原因。

2.欲檢測小白鼠血液中有毒金屬元素Cd的含量，請：

（1）寫出你認為最佳的儀器分析方法；

（2）扼要說明所提方法的原理及樣品預處理的大致過程。

4.已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四譜的數據如下，試推斷其結構。圖中的主要數據必須用到，闡述條理

題庫題組卷答案：

一、選擇題 ( 共15題 22分 )

1. (4) 2. (4) 3. (4) 4. (2)

5. (1) 6. (2) 7. (3) 8. (4)

9. (3) 10. (4) 11. (3) 12. (1)

13. (1) 14. (4) 15. (4)

二、填空題

1. 核外電子云所產生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(d= 0 )。

2. 分子中電子能級、振動和轉動能級的躍遷；原子或離子的外層或內層電子能級的躍遷。

3. 1.增加( 或提高, 或增大 )2.熒光強度與入射光強度呈正比

4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ s→s*n→p*n→s* p→p*

5. 1.積分吸收

2.峰值吸收系數

6. 精確的相對分子質量、分子式、化合物的大致類型

7 譜線波長標尺來判斷待測元素的分析線

8. 低波數

9.化學； 磁。

10.乙烯

11. 因為： CO2+ 、CO+、 C+、 CO22+

m/z44 28 12 22

次序為： C+、 CO22+、 CO+、 CO2+

12. 弱、強、低、高。

三、計算題

1. [答]根據 WoodWard─Fieser 規則計算

母體基 214 nm

環外雙鍵×5 25

烷基取代×7 35

延長一個共軛雙鍵 30

_______________________

304 nm

2.[答]cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ

0.900＝a×1.00×cx

0.300＝a×0.100×1.00×10-2

解之:cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ

已知試樣的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ

所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3

4．平分標準：

（1）M / M+1 / M+2 =100：7.7：046（2）化學式 C7H14O 及不飽和度U=1

IR譜分析（4）質譜碎片（5）NMR譜分析（6）UV吸收分析（7）結構式單選題

1 使用721型分光光度計時儀器在100％處經常漂移的原因是（ ）。

A 保險絲斷了 B 電流表動線圈不通電

C 穩壓電源輸出導線斷了 D 電源不穩定

2 可見-紫外分光度法的適合檢測波長范圍是（ ）。

A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm

3 某有色溶液在某一波長下用2cm吸收池測得其吸光度為0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，則吸光度各為（ ）。

A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.120

4 在分光光度法中，應用光的吸收定律進行定量分析，應采用的入射光為（）。

A 白光 B 單色光 C 可見光 D 復合光

5 入射光波長選擇的原則是（ ）。

A 吸收最大 B 干擾最小 C 吸收最大干擾最小 D 吸光系數最大

6 如果樣品比較復雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準確測量時，可采用（ ）。

A 相對保留值進行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性

C 利用文獻保留值定性 D 利用檢測器定性

7 洗滌被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（ ）。

A 肥皂 B 鉻酸洗液 C 鹽酸-乙醇洗液 D 合成洗滌劑

8 下列分子中能產生紫外吸收的是（ ）。

A NaO B C2H2 C CH4 D K2O

9 在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數范圍（ ）。

A 0～0.2 B 0.1～∞ C 1～2 D 0.2～0.8

10 紫外—可見光分光光度計結構組成為（ ）。

A 光源-----吸收池------單色器------檢測器-----信號顯示系統

B 光源-----單色器------吸收池------檢測器-----信號顯示系統

C 單色器-----吸收池------光源 ------檢測器-----信號顯示系統

D 光源-----吸收池------單色器------檢測器

11 紫外可見分光光度計中的成套吸收池其透光率之差應為（ ）。

A ＜0.5% B ＜0.1% C 0.1%-0.2% D ＜5%

12 檢查氣瓶是否漏氣，可采用（ ）的方法。

A 用手試 B 用鼻子聞 C 用肥皂水涂抹 D 聽是否有漏氣聲音

13 原子吸收分光光度計的核心部分是 ( )。

A 光源 B 原子化器 C 分光系統 D 檢測系統

14 氧氣通常灌裝在（ ）顏色的鋼瓶中

A 白色 B 黑色 C 深綠色 D 天藍色

15 用原子吸收光譜法測定鈣時，加入EDTA是為了消除( )干擾。

A 硫酸 B 鈉 C 磷酸 D 鎂

16 原子吸收光譜是（ ）。

A 帶狀光譜 B 線狀光譜 C 寬帶光譜 D 分子光譜

17 欲分析165～360nm的波譜區的原子吸收光譜， 應選用的光源為（ ）。

A 鎢燈 B 能斯特燈 C 空心陰極燈 D 氘燈

18 原子吸收光度法的背景干擾，主要表現為（ ）形式。

A 火焰中被測元素發射的譜線 B 火焰中干擾元素發射的譜線

C 光源產生的非共振線 D 火焰中產生的分子吸收

19 儀器分析中標準儲備溶液的濃度應不小于（ ）。

A 1μg/mL B 1mg/mL C 1g/mL D 1mg/L

20 使原子吸收譜線變寬的因素較多，其中（ ）是最主要的。

A 壓力變寬 B 溫度變寬 C 多普勒變寬 D 光譜變寬

21 原子吸收光譜定量分析中，適合于高含量組分的分析的方法是（ ）。

A 工作曲線法 B 標準加入法 C 稀釋法 D 內標法

22 在原子吸收分光光度計中，若燈不發光可（ ）。

A 將正負極反接半小時以上 B 用較高電壓（600V以上）起輝

C 串接2～10千歐電阻 D 在50mA下放電

23 原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述（ ）的方法消除。

A 扣除背景 B 加釋放劑 C 配制與待測試樣組成相似的溶液 D 加保護劑

24 裝在高壓氣瓶的出口，用來將高壓氣體調節到較小壓力的是（ ）。

A 減壓閥 B 穩壓閥 C 針形閥 D 穩流閥

25 選擇不同的火焰類型主要是根據（ ）。

A 分析線波長 B 燈電流大小 C 狹縫寬度 D 待測元素性質

26 原子吸收儀器中溶液提升噴口與撞擊球距離太近，會造成下面（ ）。

A 儀器吸收值偏大 B 火焰中原子去密度增大，吸收值很高

C 霧化效果不好、噪聲太大且吸收不穩定 D 溶液用量減少

27 空心陰極燈的操作參數是（ ）。

A 陰極材料的純度 B 陽極材料的純度 C 正負電極之間的電壓 D 燈電流

28 由原子無規則的熱運動所產生的譜線變寬稱為( )。

A 自然變度 B 赫魯茲馬克變寬 C 勞倫茨變寬 D 多普勒變寬

29 原子吸收分析中光源的作用是（ ）。

A 提供試樣蒸發和激發所需要的能量 B 產生紫外光

C 發射待測元素的特征譜線 D 產生足夠濃度的散射光

30 在原子吸收分析中，下列（ ）內中火焰組成的溫度最高。

A 空氣-煤氣 B 空氣-乙炔 C 氧氣-氫氣 D 笑氣-乙炔

31 原子吸收光譜產生的原因是（　）。

A 分子中電子能級躍遷 B 轉動能級躍遷

C 振動能級躍遷 D 原子最外層電子躍遷

32 調節燃燒器高度目的是為了得到（ ）。

A 吸光度最大 B 透光度最大 C 入射光強最大 D 火焰溫度最高

33 火焰原子吸光光度法的測定工作原理是（ ）。

A 比爾定律 B 波茲曼方程式 C 羅馬金公式 D光的色散原理

34 使用空心陰極燈不正確的是（ ）。

A 預熱時間隨燈元素的不同而不同，一般20-30分鐘以上

B 低熔點元素燈要等冷卻后才能移動

C 長期不用，應每隔半年在工作電流下1小時點燃處理

D 測量過程不要打開燈室蓋

35 鋼瓶使用后，剩余的殘壓一般為（ ）。

A 1大氣壓 B 不小于1大氣壓 C 10大氣壓 D 不小于10大氣壓

36 下列幾種物質對原子吸光光度法的光譜干擾最大的是（ ）。

A 鹽酸 B 硝酸 C 高氯酸 D 硫酸

37 原子吸收光度法中，當吸收線附近無干擾線存在時，下列說法正確的是（ ）。

A 應放寬狹縫，以減少光譜通帶 B 應放寬狹縫，以增加光譜通帶

C 應調窄狹縫，以減少光譜通帶 D 應調窄狹縫，以增加光譜通帶

38 關閉原子吸收光譜儀的先后順序是（ ）。

A 關閉排風裝置、關閉乙炔鋼瓶總閥、關閉助燃氣開關、關閉氣路電源總開關、關閉空氣壓縮機并釋放剩余氣體

B 關閉空氣壓縮機并釋放剩余氣體、關閉乙炔鋼瓶總閥、關閉助燃氣開關、關閉氣路電源總開關、關閉排風裝置

C 關閉乙炔鋼瓶總閥、關閉助燃氣開關、關閉氣路電源總開關、關閉空氣壓縮機并釋放剩余氣體、關閉排風裝置

D 關閉乙炔鋼瓶總閥、關閉排風裝置、關閉助燃氣開關、關閉氣路電源總開關、關閉空氣壓縮機并釋放剩余氣體

39 把反應 Zn +Cu2+ == Zn2+ +Cu 設計成原電池，電池符號為（ ）。

A （—）Zn | Zn2+|| Cu2+ | Cu（+） B （—）Zn2+| Zn || Cu2+ | Cu（+）

C （—）Cu2+| Cu || Zn2+| Zn（+） D （—）Cu | Cu2+ || Zn2+ | Zn（+）

40 測定pH的指示電極為（ ）。

A 標準氫電極 B 玻璃電極 C 甘汞電極 D 銀氯化銀電極

41 測定水中微量氟，最為合適的方法（ ）。

A 沉淀滴定法 B 離子選擇電極法 C 火焰光度法 D 發射光譜法

42 電導滴定法是根據滴定過程中由于化學反應所引起的溶液（ ）來確定滴定終點的。

A 電導 B 電導率 C 電導突變 D 電導率變化

43 在25℃時，標準溶液與待測溶液的pH變化一個單位，電池電動勢的變化為（ ）。

A 0.058V B 58V C 0.059V D 59V

44 玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡幾小時，目的在于（ ）。

A 清洗電極 B 活化電極 C 校正電極 D 檢查電極好壞

45 pH計在測定溶液的pH時，選用溫度為（ ）。

A 25℃ B 30℃ C 任何溫度 D 被測溶液的溫度

46 用氟離子選擇電極測定溶液中氟離子含量時，主要干擾離子是（ ）。

A 其他鹵素離子 B NO3-離子 C Na+離子 D OH -離子

47 Kij稱為電極的選擇性系數，通常Kij越小，說明 （ ）。

A 電極的選擇性越高 B 電極的選擇性越低

C 與電極選擇性無關 D 分情況而定

48 電位滴定法測定鹵素時，滴定劑為AgNO3，指示電極用（ ）。

A 鉑電極 B 玻璃電極 C 銀電極 D 甘汞電極

49 玻璃電極的內參比電極是（ ）。

A 銀電極 B 氯化銀電極 C 鉑電極 D 銀-氯化銀電極

50 在一定條件下，電極電位恒定的電極稱為（ ）。

A 指示電極 B 參比電極 C 膜電極 D 惰性電極

51 離子選擇性電極在一段時間內不用或新電極在使用前必須進行（ ）。

A 活化處理 B 用被測濃溶液浸泡

C 在蒸餾水中浸泡24小時以上 D 在NaF溶液中浸泡

52 下列關于離子選擇性電極描述錯誤的是（ ）。

A 是一種電化學傳感器 B 由敏感膜和其他輔助部分組成

C 在敏感膜上發生了電子轉移 D 敏感膜是關鍵部件，決定了選擇性

53 在氣相色譜法中，可用作定量的參數是（ ）。

A 保留時間 B 相對保留值 C 半峰寬 D 峰面積

54 氣相色譜儀除了載氣系統、柱分離系統、進樣系統外，其另外一個主要系統是( )。

A 恒溫系統 B 檢測系統 C 記錄系統 D 樣品制備系統

55 影響氫焰檢測器靈敏度的主要因素是( )。

A 檢測器溫度 B 載氣流速 C 三種氣的配比 D 極化電壓

56 氣-液色譜、液-液色譜皆屬于（ ）。

A 吸附色譜 B 凝膠色譜 C 分配色譜 D 離子色譜

57 氫火焰檢測器的檢測依據是（ ）。

A 不同溶液折射率不同 B 被測組分對紫外光的選擇性吸收

C 有機分子在氫火焰中發生電離 D 不同氣體熱導系數不同

58 氣液色譜法中，火焰離子化檢測器（ ）優于熱導檢測器。

A 裝置簡單化 B 靈敏度 C 適用范圍 D 分離效果

59 不能評價氣相色譜檢測器的性能好壞的指標有（ ）。

A 基線噪聲與漂移 B 靈敏度與檢測限

C 檢測器的線性范圍 D 檢測器體積的大小

60 氣相色譜標準試劑主要用于（ ）。

A 定性和定量的標準 B 定性 C 定量 D 確定保留值

61 在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（ ）。

A 試樣中沸點最高組分的沸點； B 試樣中沸點最低的組分的沸點

C 固定液的沸點 D 固定液的最高使用溫度

62 在氣液色譜固定相中擔體的作用是（ ）。

A 提供大的表面涂上固定液 B 吸附樣品 C 分離樣品 D 脫附樣品

63 對氣相色譜柱分離度影響最大的是（ ）。

A 色譜柱柱溫 B 載氣的流速 C 柱子的長度 D 填料粒度的大小

64 氣相色譜分析中， 用于定性分析的參數是（ ）。

A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬

65 在氣相色譜分析中，一般以分離度（ ）作為相鄰兩峰已完全分開的標志。

A 1 B 0 C 1.2 D 1.5

66 用氣相色譜柱進行分離，當兩峰的分離達98%時，要求分離度至少為（ ）。

A 0.7 B 0.85 C 1 D 1.5

67 使用熱導池檢測器，為提高檢測器靈敏度常用載氣是（ ）。

A 氫氣 B 氬氣 C 氮氣 D 氧氣

68 在氣相色譜分析中，一個特定分離的成敗，在很大程度上取決于（ ）的選擇。

A 檢測器 B 色譜柱 C 皂膜流量計 D 記錄儀

69 在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（ ）相適宜。

A 檢測器 B 汽化室 C 轉子流量計 D 記錄儀

70 氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（ ）。

A 載氣的作用是攜帶樣品，流經汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析。

B 載氣的作用是與樣品發生化學反應，流經汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析

C 載氣的作用是溶解樣品，流經汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析

D 載氣的作用是吸附樣品，流經汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析

（二）多選題

1 檢驗可見及紫外分光光度計波長正確性時，應分別繪制的吸收曲線是 （ ）。

A 甲苯蒸汽 B 苯蒸汽 C 鐠釹濾光片 D 重鉻酸鉀溶液

2 分光光度法中判斷出測得的吸光度有問題，可能的原因包括（ ）。

A 比色皿沒有放正位置 B 比色皿配套性不好

C 比色皿毛面放于透光位置 D 比色皿潤洗不到位

3 參比溶液的種類有（ ）。

A 溶劑參比 B 試劑參比 C 試液參比 D 褪色參比

4 原子吸收分光光度計的主要部件是（ ）。

A 單色器 B 檢測器 C 高壓泵 D 光源

5 下列關于空心陰極燈使用描述正確的是（ ）。

A 空心陰極燈發光強度與工作電流有關 B 增大工作電流可增加發光強度

C 工作電流越大越好 D 工作電流過小，會導致穩定性下降

6 下列哪種光源不能作為原子吸收分光光度計的光源（ ）。

A 鎢燈 B 氘燈 C 直流電弧 D 空心陰極燈

7 在下列措施中，（ ）不能消除物理干擾。

A 配制與試液具有相同物理性質的標準溶液 B 采用標準加入法測定

C 適當降低火焰溫度 D 利用多通道原子吸收分光光度計

8 在原子吸收光譜法測定條件的選擇過程中，下列操作正確的是（ ）。

A 在保證穩定和合適光強輸出的情況下，盡量選用較低的燈電流

B 使用較寬的狹縫寬度

C 盡量提高原子化溫度

D 調整燃燒器的高度，使測量光束從基態原子濃度最大的火焰區通過

9 用相關電對的電位可判斷氧化還原反應的一些情況，它可以判斷（ ）。

A 氧化還原反應的方向 B 氧化還原反應進行的程度

C 氧化還原反應突躍的大小 D 氧化還原反應的速度

10 膜電位的建立是由于（ ）。

A 溶液中離子與電極膜上離子之間發生交換作用的結果

B 溶液中離子與內參比溶液離子之間發生交換作用的結果

C 內參比溶液中離子與電極膜上離子之間發生交換作用的結果

D 溶液中離子與電極膜水化層中離子之間發生交換作用的結果

11 電位滴定確定終點的方法（ ）。

A E-V曲線法 B △E/△V-V曲線法 C 標準曲線法 D 二級微商法

12 氣相色譜法中一般選擇汽化室溫度（ ）。

A 比柱溫高30～70℃ B 比樣品組分中最高沸點高30～50℃

C 比柱溫高30～50℃ D 比樣品組分中最高沸點高30～70℃

13 氣相色譜儀器的色譜檢測系統是由檢測器及其控制組件組成。常用檢測器有（ ）。

A 氫焰檢測器 B 熱導池檢測器 C 火焰光度檢測器 D 電子捕獲檢測器

14 使用相對保留值定性分析依據時，選擇參照物（S）應注意（ ）。

A 參照物峰位置與待測物相近 B 參照物與樣品各組分完全分離

C 參照物應當是容易得到的純品 D 參照物保留時間越小越好

15 氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是（ ）。

A 所有的組分都要被分離開 B 所有的組分都要能流出色譜柱

C 組分必須是有機物 D 檢測器必須對所有組分產生響應

試題答案

（一）單選題

1 D；2 C；3 A；4 B；5 C；6 B；7 C；8 B；9 D；10 B；11 A；12 C；13 B；14 D；15 C；16 B；17 C；18 D；19 B；20 C；21 C；22 B；23 C；24 A；25 D；

26 C；27 D；28 D；29 C；30 D；31 D；32 A；33 A；34 C；35 D；36 D；37 B；38 C；39 A；40 B；41 B；42 C；43 C；44 B；45 D；46 D；47 A；48 C；49 D；50 B；51 A；52 C；53 D；54 B；55 C；56 C；57 C；58 B；59 D；60 A；61 D；62 A；63 A；64 A；65 D；66 C；67 A；68 B；69 A；70 A

多選題

1 BC；2 ABCD；3 ABCD；4 ABD；5 ABD；6 ABC；7 CD；8 AD；9 ABC；10 AD；

11 ABD；12 AB；13 ABCD；14 BC；15 ABD

1．下列化合物中，同時有n→?*,?→????→?*躍遷的化合物是（ ）

A 一氯甲烷 B丙酮 C 1，3－丁二醇 D甲醇

2. 在發射光譜進行譜線檢查時，通常采用與標準光譜比較的方法來確定譜線位置，通常作為標準的是（）

A 鐵譜 B 銅譜 C 碳譜 D 氫譜

3．有關紅外光譜試樣處理和制樣方法的要求錯誤的是（ ）

A.利用紅外光譜進行結構分析時，為了便于與純物質的標準光譜進行對照，試樣必須是單一組分的純物質且純度要大于99%。

B.混合試樣測定前要經過分餾、萃取、重結晶等方法進行分離提純或采用聯用方法進行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很難解析。

C.由于水本身有紅外吸收，且嚴重干擾試樣光譜，此外，水還會浸蝕KBr鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。

D. 固體試樣可以采用KBr壓片法、石蠟糊法和薄膜法測定紅外光譜，液體試樣常用液體池和液膜法，氣體試樣則需要在專用的氣體池內進行測定。

E. 試樣的濃度和測試厚度對紅外光譜分析的影響很大，尤其是對定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數吸收峰的透過率在10%-80%。

4．ICP光源中，產生趨膚效應的主要原因是（ ）

A. 焰炬表面的溫度低而中心高

B. 原子化過程主要在焰炬表面進行

C. 焰炬表面的溫度高而中心低

D. 蒸發過程主要在焰炬表面進行

5. 影響IR頻率位移的內部因素說法錯誤的是（ ）

A.隨著取代原子電負性的增大或取代數目的增加，誘導效應增強，吸收峰向低波數移動；

B.共軛效應使共軛體系中的電子云密度趨向于平均化，結果使原來的雙鍵略有伸長，使其特征頻率向低波數移動；

C.當含有孤對電子的原子與具有多重鍵的原子相連時，也可以起到類似共軛效應的作用，使其特征頻率向低波數移動；

D. 形成氫鍵時不但會紅外吸收峰變寬，也會使基團頻率向低波數方向移動；

E. 空間位阻效應和環張力效應也常常會導致特征頻率的變化。

6. 在原子發射光譜分析中，電離度增大會產生 減弱， 增強。（ ）

A. 原子線；離子線 B. 離子線；共振線

C. 共振線；分析線 D. 分析線；原子熒光

7. 下列哪個不是原子吸收峰變寬的主要原因（ ）

A、與原子發生能級間躍遷時激發態原子的有限壽命有關的自然寬度；

B、由于原子在空間作無規則熱運動所引起的譜線變寬，稱為多普勒變寬或熱變寬；

C、

吸光原子與蒸氣中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小變化，使發射或吸收光量子頻率改變而導致的譜線變寬，稱作壓力變寬，又可具體分為勞倫茲變寬、共振變寬或赫魯茲馬克(Holtsmark)變寬?；

D、外界電場、帶電粒子、離子形成的電場及磁場的作用使譜線變寬的現象稱作場致變寬

8．原子線的自然寬度是由（ ）引起的

A. 原子在激發態的停留時間； B. 原子的熱運動；

C. 光源不穩定； D. 波粒二象性

9. 原子發射光譜分析所用儀器裝置中通常不會包含（ ）

A、提供能量，使物質蒸發和激發的光源；

B、把復合光分解為單色光的分光儀；

C、進行光譜信號檢測的檢測器； D、邁克爾遜干涉儀

10. 下列描述錯誤的是（ ）

A 分析線在測定某元素的含量或濃度時，所指定的某一特征波長的譜線，一般是從第一激發態狀態下躍遷到基態時，所發射的譜線。

B 每一種元素都有一條或幾條最強的譜線，即這幾個能級間的躍遷最易發生，這樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。

C 電子從基態躍遷到能量最低的激發態時要吸收一定頻率的光，它再躍遷回基態時，則發射出同樣頻率的光，叫共振發射線，簡稱共振線。

D 每種元素均有數條譜線，由于在實際的光譜分析工作中不可能測量所有譜線，因此，應該從中選擇靈敏度最高的共振原子線（也即最靈敏線）作為分析線。

11. 在以下因素中，不屬動力學因素的是（ ）

A. 液膜厚度 B. 載體粒度 C. 分配系數 D. 擴散速度

12. 測定有機溶劑中的微量水，下列四種檢測器宜采用（ ）

A. 氫火焰離子化檢測器 B. 熱導池檢測器 C. 火焰離子化檢測器 D. 電子捕獲檢測器

13. 鎮靜劑藥的氣相色譜圖在3.50min時顯示一個色譜峰，峰底寬度相當于 0.90min，在1.5m的色譜柱中理論塔板數是（ ）

A. 124 B. 242 C. 484 D. 62

14. 若在一個 1m 長的色譜柱上測得兩組分的分離度為 0.68，若要使它們完全分離，則柱長(m)至少應為（ ）

A. 2 B. 5 C. 0.5 D. 9

15. 在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的（ ）

A. 理論塔板數 B. 載體粒度 C. 擴散速度 D. 分配系數

16. 應用新的熱導池檢測器后，發現噪音水平是老的檢測器的一半，而靈敏度加倍，與老的檢測器相比，應用新的檢測器后使某一有機物的檢測限是（ ）

A. 基本不變 B. 增加原來的 1/4 C. 減少為原來的 1/4 D. 減少為原來的 1/2

17. 根據范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（ ）

A. 傳質阻力 B. 渦流擴散 C. 柱彎曲因子 D. 縱向擴散

18. 色譜法作為分析方法之一, 其最大的特點是（ ）

A. 分離有機化合物 B. 依據保留值作定性分析

C. 依據峰面積作定量分析 D. 分離與分析兼有

19. 用色譜法對復雜未知物進行定性分析的最有效方法是（ ）

A. 利用已知物對照法定性 B. 利用色譜-質譜聯用定性

C. 利用文獻保留數據定性 D. 利用檢測器的選擇性定性

20. 當用硅膠-十八烷為固定相, 甲醇和水(75:25)為流動相, 對下列哪一種化合物時, 保留時間最長?（ ）

A. 萘 B. 苯 C. 蒽 D. 甲苯

21. 用NaOH直接滴定法測定H3BO3含量能準確測定的方法是（ ）

A 電位滴定法 B 酸堿中和法 C 電導滴定法 D 庫倫分析法 E 色譜法

22. 電位滴定法用于氧化還原滴定時指示電極應選用（ ）。

A 玻璃電極 B 甘汞電極 C銀電極 D 鉑電極 E 復合甘汞電極

23. 用酸度計測定溶液的pH值時，一般選用（ ）為指示電極。

A. 標準氫電極；B.飽和甘汞電極；C.玻璃電極； D.銀絲電極。

24. 已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+時，選擇下列指示劑中的哪一種最適合。（ ）

A 二苯胺（Φ=0.76V）； B 二甲基鄰二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；

C 次甲基藍（Φ=0.53V）； D 中性紅（Φ=0.24V）； E 以上都行

25. 庫侖滴定不宜用于（ ）

（A）常量分析 （B）半微量分析 （C）微量分析 （D）痕量分析

26. pH 玻璃電極產生的不對稱電位來源于（ ）

(A) 內外玻璃膜表面特性不同 (B) 內外溶液中 H+ 濃度不同

(C) 內外溶液的 H+ 活度系數不同 (D) 內外參比電極不一樣

27．若K＋離子選擇性電極對Na＋離子的選擇性系數的數值越大，說明該電極抗鈉離子

干擾的能力（ ）。

（A） 越強； （B）越弱； （C）無法確定；（D） 時強時弱；

28．質譜圖中不可能出現的有： （ ）

A．分子離子峰； B．同位素離子峰；

C．碎片離子峰； D．帶有自由基的分子碎片峰。

29. 進行電解分析時，要使電解能持續進行，外加電壓應（ ）。

A 保持不變 B 大于分解電壓 C 小于分解電壓 D等于分解電壓 E 等于反電動勢

30. 用玻璃電極測量溶液pH值時，采用的定量方法為（　　）

A. 校正曲線法 B. 直接比較法 　 C. 一次加入法 D. 增量法

二、填空題（每空1分，共30分）

1. 氣相色譜分析中等極性組分首先選用_________________固定液，組分基本按_________________順序流出色譜柱。

2. 分配系數只隨_________________、_________________變化，與柱中兩相_________________無關。

3. 氣相色譜分析內標法定量要選擇一個適宜的_________________，并要與其它組分_________________。

4. 依據固定相和流動相的相對極性強弱，把________________________________________稱為反相分配色譜法。

5. 色譜峰越窄，表明理論塔板數越_____；理論塔板高度越小，柱效能越_________。

6. 在等離子體矩焰中，位于中心的激發態原子發出的輻射被邊緣的同種基態原子吸收，導致譜線中心強度降低的現象，稱為_____________。原子濃度很低時，一般不出現這種現象。隨著濃度增加，這種現象將會增強，當達到一定值時，譜線中心完全吸收，如同出現兩條線，這種現象稱為_____________。

7. X-射線熒光光譜分析法中，待測元素經X-射線光源提供合適波長的X-射線照射后，發生X-射線吸收，產生_____________效應，逐出元素內層的電子而留下空穴，此時的原子處于不穩定狀態，較外層軌道上的電子發生躍遷來填充空穴，并發射出待測元素的特征X-射線熒光，其波長與初級X-射線相比_____________（填寫：長、相等、短）。

8. X-射線熒光光譜儀按其分光原理可以分為兩類：_____________、_____________。

9. 化學發光是指在化學反應過程中由_____________激發物質所產生的發光現象以及生物體系中的化學發光現象，后者也稱為生物發光。化學發光分析測量裝置十分簡單，試樣發光體系自身為光源，不需要_____________。

10. 對于多電子原子而言，由于總角量子數L與總自旋量子數S之間存在著電磁相互作用，可產生（2S+1）個裂分能級，稱為_____________。元素由第一激發態到基態的躍遷最容易發生，需要的能量最低，產生的譜線也最強，該譜線稱為_____________。

11．極譜法是一種特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支 電極，一支 電極。

12．在NMR 譜法中，影響化學位移的因素有 、 等。

13. 電池中Zn︳ZnSO4︳CuSO4︳Cu 極為正極， 極為負極。

14. 極譜法定量分析的依據是 。

15. 某鈉電極，其選擇性系數KNa+,H+約為30。如用此電極測定pNa等于3的鈉離子溶液，并要求測定誤差小于3%,則試液的pH值應大于________。

16. 在乙醇分子的核磁譜圖中，有 類不同的氫原子，峰面積比相應為 。

三、簡答與計算（每題5分，共30分）

簡述光分析儀器的基本流程，并至少各舉一例說明各基本單元所用的器件為什么分子的熒光波長比激發光波長長？而磷光波長又比熒光波長長？兩者有哪些共性和不同？

一、單項選擇題

12345678910BAACAADADC11121314151617181920CBBBDCADBC21222324252627282930CDCBACBDBB

二、填空題

1. 中極性 沸點

2. 柱溫 柱壓 體積

3. 內標物 完全分離

4. 固定相極性小于流動相的極性的色譜法

5. 多 高

6. 自吸 自蝕

7. 光電轉換 長

8. 能量色散 波長色散

9. 化學反應能 單色器分光

10. 譜線的多重性 共振線（或特征譜線）

11. 一個極化電極和一個去極化電極

12. 電負性 、磁各向異性

13. Cu ，Zn

14極限擴散電流

15. 6

16. 3、 3：2：1

三、簡答與計算

1. 光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過程：提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測物質之間的相互作用，信號發生、信號檢測、信息處理與顯示等。（首先是被測物質與輻射能作用后，通過信號發生部分產生包含物質某些物理或化學性質信息的分析信號，再由信號檢測部分將分析信號轉變為易于測量處理的電信號，最后由信息處理與顯示部分將信號和結果以展現出來，變成人們可以觀看的形式。）

光分析儀器通常包括五個基本單元：光源、單色器、試樣室、檢測器、信息處理與顯示裝置。

光源：在光譜分析中通常根據方法特征采用不同的光源，如：可見光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈和氘燈，紅外光譜分析法中經常使用能斯特燈。

單色器：作用是將多色光色散成光譜帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元件(光柵與棱鏡)，狹縫、準直鏡等元件。

檢測器有光檢測器和熱檢測器兩種，光檢測器可分為單道型檢測器和陣列型（多道型）檢測器，單道型檢測順有光電池檢測器、光電管檢測器和光電倍增管檢測器等，陣列型檢測器有光電二極管陣列檢測器和電荷轉移元件陣列檢測器等。熱檢測器有真空熱電偶檢測器和熱電檢測器。

信息處理與顯示裝置主要是計算機，配合專用的工作站進行數據處理并顯示在計算機屏幕上。

2. 1、分子吸收外界光輻射以后，價層電子吸收能量發生能級躍遷，從基態躍遷到激發態，高能態的電子不穩定需要釋放多余的能量，可以通過多種途徑實現，其中之一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態，2、電子由第一激發單重態最低能級回到基態時發射的光稱為熒光，而電子由第一激發三重態最低能級回到基態時發射的光稱為磷光。3、由于分子受到光激發以后，可能躍遷到高電子能級的各個振動能級上，而不是只有第一激發單重態的最低能級，由 ΔE=hν和c=λν 可知，熒光波長比激發光波長長，類似的，由于三重態對應的是自旋平行而單重態對應的是自旋相反，根據量子力學原理可知第一激發三重態比第一激發單重態的能級還要小一些，因此，磷光波長又比熒光波長長。4、兩者均屬于分子從激發態回到基態的光子發射過程，都具有兩個特征光譜——激發光譜和發射光譜，其不同之處除了波長不同以外，其發射時間也有不同——熒光大約在10-8s左右，而磷光則在10-4-100s之間。

儀器分析練習題及答案

第2章 氣相色譜分析

一．選擇題

1.在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數是 ( )

A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬

2. 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數是 ( )

A 保留時間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積

3. 使用熱導池檢測器時, 應選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好？ ( )

A H2 B He C Ar D N2

4. 熱導池檢測器是一種 ( )

A 濃度型檢測器 B 質量型檢測器

C 只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器

D 只對含硫、磷化合物有響應的檢測器

5. 使用氫火焰離子化檢測器, 選用下列哪種氣體作載氣最合適？ ( )

A H2 B He C Ar D N2

6、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。

A. 沸點差， B. 溫度差， C. 吸光度， D. 分配系數。

7、選擇固定液時，一般根據（ ）原則。

A. 沸點高低， B. 熔點高低， C. 相似相溶， D. 化學穩定性。

8、相對保留值是指某組分2與某組分1的（ ）。

A. 調整保留值之比，B. 死時間之比， C. 保留時間之比， D. 保留體積之比。

9、氣相色譜定量分析時（ ）要求進樣量特別準確。

A.內標法；B.外標法；C.面積歸一法。

10、理論塔板數反映了（ ）。

A.分離度； B. 分配系數； C．保留值； D．柱的效能。

11、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質量型檢測器的是（ ）

A．熱導池和氫焰離子化檢測器； B．火焰光度和氫焰離子化檢測器；

C．熱導池和電子捕獲檢測器； D．火焰光度和電子捕獲檢測器。

12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進行如下哪種（些）操作？（ ）

A. 改變固定相的種類 B. 改變載氣的種類和流速

C. 改變色譜柱的柱溫 D. （A）、（B）和（C）

13、進行色譜分析時，進樣時間過長會導致半峰寬（ ）。

A. 沒有變化， B. 變寬， C. 變窄， D. 不成線性

14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）

A.樣品中沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液的最高使用溫度

15、分配系數與下列哪些因素有關（ ）

A.與溫度有關；B.與柱壓有關；C.與氣液相體積有關；D.與組分、固定液的熱力學性質有關。

二、填空題

1.在一定溫度下, 采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機化合物, ____________先流出色譜柱, _________后流出色譜柱。

2.氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是_________________ ____________________________________________。

3.氣相色譜分析中, 分離非極性物質, 一般選用_________________固定液, 試樣中各組分按________________分離, _____________的組分先流出色譜柱, ______________的組分后流出色譜柱。

4.在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機化合物, _______________先流出色譜柱, _______________后流出色譜柱。

5.氣相色譜分析中, 分離極性物質, 一般選用______________固定液, 試樣中各組分按__________________分離, __________________的組分先流出色譜柱, ____________的組分后流出色譜柱。

6、在氣相色譜中，常以 和 來評價色譜柱效能，有時也用 、 表示柱效能。

7、在線速度較低時，_____________項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用相對分子量_______的氣體作載氣，以提高柱效。

8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關的是________________________。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是___________________________。

9、描述色譜柱效能的指標是___________，柱的總分離效能指標是__________。

10、氣相色譜的濃度型檢測器有 ， ；質量型檢測器有 ， ；其中TCD使用 氣體時靈敏度較高；FID對_________ 的測定靈敏度較高；ECD只對 有響應。

三．判斷題

1．組分的分配系數越大，表示其保留時間越長。 （ ）

2．速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 （ ）

3．在載氣流速比較高時，分子擴散成為影響柱效的主要因素。 （ ）

4．分析混合烷烴試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰。 （ ）

5．在色譜分離過程中，單位柱長內，組分在兩相向的分配次數越多，分離效果越好。（ ）

6．根據速率理論，毛細管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項A = 0。 （ ）

7．采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 （ ）

8．色譜外標法的準確性較高，但前提是儀器穩定性高和操作重復性好。 （ ）

9．毛細管氣相色譜分離復雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（ ）

10．毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很小；柱后采用尾吹裝置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）

答案

一．選擇題：

1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D　15D

二．填空題

1.低碳數的有機化合物； 高碳數的有機化合物。

2.試樣中所有組分都要在一定時間內分離流出色譜柱，且在檢測器中產生信號。

3.非極性； 沸點的高低； 沸點低； 沸點高。

4.低沸點的有機化合物；高沸點的有機化合物。5.極性； 極性的大小； 極性小； 極性大。

6、理論塔板數（n）,理論塔板高度(H) ，單位柱長(m) ，有效塔板理論數(n有效)

7. 分子擴散，大 8. 分配系數，容量因子 9. 理論塔板數，分離度

10. TCD，ECD；FID，FPD；氫氣或者氦氣；大多有機物；有電負性的物質。

三．判斷題

1?、2?、3′、4′、5?、6?、7?、8?、9?、10?

第3章 高效液相色譜分析

一、選擇題

1．液相色譜適宜的分析對象是（ ）。

A 低沸點小分子有機化合物 B 高沸點大分子有機化合物

C 所有有機化合物 D 所有化合物

2．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。

A 異構體 B 沸點相近，官能團相同的化合物

C 沸點相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣

3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（ ）。

A 液一液色譜法 B 液一固色譜法

C 鍵合相色譜法 D 離子交換法

4．在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。

A 減小填料粒度 B 適當升高柱溫

C 降低流動相的流速 D 增大流動相的流速

5．液相色譜中通用型檢測器是（ ）。

A 紫外吸收檢測器 B 示差折光檢測器

C 熱導池檢測器 D 熒光檢測器

6．高壓、高效、高速是現代液相色譜的特點，采用高壓主要是由于（ ）。

A 可加快流速，縮短分析時間 B 高壓可使分離效率顯著提高

C 采用了細粒度固定相所致 D 采用了填充毛細管柱

7．在液相色譜中，下列檢測器可在獲得色譜流出曲線的基礎上，同時獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（ ）。

A 光電二極管陣列檢測器 B 示差折光檢測器

C 熒光檢測器 D 電化學檢測器

8．液相色譜中不影響色譜峰擴展的因素是（ ）。

A 渦流擴散項 B 分子擴散項

C 傳質擴散項 D 柱壓效應

9．在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質是（ ）。

A 分子篩 B 硅膠

C 氧化鋁 D 活性炭

10．樣品中各組分的出柱順序與流動相的性質無關的色譜是（ ）。

A 離子交換色譜 B 環糊精色譜

C 親和色譜 D 凝膠色譜

11．在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。

A 異構體 B 沸點相近，官能團相同的顆粒

C 沸點相差大的試樣 D 極性變換范圍

12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（ ）。

A 正相色譜法 B 反相色譜法

C 吸附色譜法 D 空間排斥色譜法

13．在下列方法中，組分的縱向擴散可忽略不計的是（ ）。

A 毛細管氣相色譜法 B 高效液相色譜法

C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法

14. 下列用于高效液相色譜的檢測器，（ ）檢測器不能使用梯度洗脫。

A、紫外檢測器 B、熒光檢測器

C、蒸發光散射檢測器 D、示差折光檢測器

15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ ）

A、恒溫箱 B、進樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置

三、填空題

1．高效液相色譜中的 技術類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續改變的是流動相的 ，而不是溫度。

2．在液－液分配色譜中，對于親水固定液采用 流動相，即流動相的極性 _______________固定相的極性稱為正相分配色譜。

3．正相分配色譜適用于分離 化合物、極性 的先流出、極性 的后流出。

4．高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關鍵部件之一，按其工作原理分為 和 兩大類。

5．離子對色譜法是把 加人流動相中，被分析樣品離子與 生成中性離子對，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的 ，使

增加，從而改善分離效果。

6．高效液相色譜的發展趨勢是減小 和 以提高柱效。

7．通過化學反應，將 鍵合到 表面，此固定相稱為化學鍵合固定相。

8．在液相色譜中， 色譜特別適合于分離異構體， 洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。

9．用凝膠為固定相，利用凝膠的 與被分離組分分子 間的相對大小關系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的 來實現。

10．在正相色譜中，極性的 組分先出峰，極性的 組分后出峰。

三、判斷題

1．利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。 （ ）

2．高效液相色譜適用于大分子，熱不穩定及生物試樣的分析。 （ ）

3．離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個抑制柱，以增加洗脫液本底電導。

（ ）

4．反相分配色譜適于非極性化合物的分離。 （ ）

5．高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（ ）

6．示差折光檢測器是屬于通用型檢測器，適于梯度淋洗色譜。 （ ）

7．化學鍵合固定相具有良好的熱穩定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（ ）

8．液相色譜的流動相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（ ）

9．高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（ ）

10．正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。

（ ）

答案

一、選擇題

1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D

二、填空題

1．梯度洗脫；組成與極性

2．疏水性；小于

3．極性；小；大

4．恒流泵；恒壓泵

5．離子對試劑；離子對試劑；溶解度；分配系數

6．填料粒度；柱徑

7．固定液；載體

8．吸附；梯度

9．孔徑；尺寸；固定相

10．小；大

三、判斷題

1?、2?、3′、4?、5?、6′、7?、8?、9′、10′

第8章 原子吸收光譜分析

一、選擇題

1. 空心陰極燈的主要操作參數是 ( )

A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度 D 內充氣體的壓力

2. 在原子吸收測量中，遇到了光源發射線強度很高，測量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數的情況下，采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對改善該種情況是不適當的 ( )

A 改變燈電流 B 調節燃燒器高度 C 擴展讀數標尺 D 增加狹縫寬度

3.原子吸收分析對光源進行調制, 主要是為了消除 ( )

A 光源透射光的干擾 B 原子化器火焰的干擾

C 背景干擾 D 物理干擾

4. 影響原子吸收線寬度的最主要因素是 ( )

A 自然寬度 B 赫魯茲馬克變寬 C 斯塔克變寬 D 多普勒變寬

5. 原子吸收法測定鈣時, 加入EDTA是為了消除下述哪種物質的干擾? ( )

A 鹽酸 B 磷酸 C 鈉 D 鎂

6. 空心陰極燈中對發射線半寬度影響最大的因素是 ( )

A 陰極材料 B 陽極材料 C 內充氣體 D 燈電流

7. 在原子吸收分析中，如懷疑存在化學干擾，例如采取下列一些補救措施，指出哪種措施不適當 ( )

A 加入釋放劑 B 加入保護劑 C 提高火焰溫度 D 改變光譜通帶

8.在原子吸收法中, 能夠導致譜線峰值產生位移和輪廓不對稱的變寬應是 ( )

A 熱變寬 B 壓力變寬 C 自吸變寬 D 場致變寬

9. 在原子吸收光譜分析中，若組分較復雜且被測組分含量較低時，為了簡便準確地進行分析，最好選擇何種方法進行分析？ ( )

A 工作曲線法 B 內標法 C 標準加入法 D 間接測定法

10. 石墨爐原子化的升溫程序如下： ( )

A 灰化、干燥、原子化和凈化B 干燥、灰化、凈化和原子化

C 干燥、灰化、原子化和凈化D 灰化、干燥、凈化和原子化

11. 原子吸收光譜法測定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽, 這里鈉鹽被稱為 ( )

A 釋放劑 B 緩沖劑 C 消電離劑 D 保護劑

12. 空心陰極燈內充的氣體是 ( )

A 大量的空氣 B 大量的氖或氬等惰性氣體

C 少量的空氣 D 少量的氖或氬等惰性氣體

13. 在火焰原子吸收光譜法中, 測定下述哪種元素需采用乙炔--氧化亞氮火焰 ( ) A 鈉 B 鉭 C 鉀 D 鎂

14. 在原子吸收光譜法分析中, 能使吸光度值增加而產生正誤差的干擾因素是 ( )

A 物理干擾 B 化學干擾 C 電離干擾 D 背景干擾

15. 原子吸收分光光度計中常用的檢測器是 ( )

A 光電池 B 光電管 C 光電倍增管 D 感光板

二、填空題

1．在原子吸收光譜中，為了測出待測元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是___________ 燈，符合上述要求。

2．空心陰極燈的陽極一般是 ____________, 而陰極材料則是__________________,管內通常充有 _________________。

3．在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受__________和__________變寬得影響。

4．在原子吸收分光光度計中，為定量描述譜線的輪廓習慣上引入了兩個物理量，即__________和__________。

5．原子化器的作用是將試樣____________________，原子化的方法有____________________和____________________。

6．在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測量___________________有困難，所以采用測量___________________來代替。

7．火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點都是利用 ______ 原理進行分析的方法，但二者有本質區別，前者是 _________ ，后者是 _________ ，所用的光源，前者是 _________，后者是 _________ 。

8．在原子吸收法中, 提高空心陰極燈的燈電流可增加 ，但若燈電流過大, 則 隨之增大, 同時會使發射線_________________。

9．原子吸收法測定鈣時，為了抑制 PO43-的干擾，常加入的釋放劑為 _______ ；測定鎂時，為了抑制 Al3+的干擾，常加入的釋放劑為 ______ ；測定鈣和鎂時，為了抑制Al3+的干擾，常加入保護劑 ________ 。

10．原子吸收分光光度計的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測定的靈敏度，其原因是 _____________________________________________。

三、判斷題

1．原子吸收光譜是由氣態物質中基態原子的內層電子躍遷產生的。 （ ）

2．實現峰值吸收的條件之一是：發射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。 （ ）

3．原子光譜理論上應是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。 （ ）

4．原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導致的。 （ ）

5．在原子吸收光譜分析中，發射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計中不需要分光系統。 （ ）

6．空心陰極燈能夠發射待測元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測元素相同。（ ）

7．火焰原子化器的作用是將離子態原子轉變成原子態，原子由基態到激發態的躍遷只能通過光輻射發生。 （ ）

8．根據玻耳茲曼分布定律進行計算的結果表明，原子化過程時，所有激發能級上的原子數之和相對于基態原子總數來說很少。 （ ）

9．石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。 （ ）

10．貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃氣過量。過量助燃氣帶走火焰中的熱量，使火焰溫度降低，適用于易電離的堿金屬元素的測定。 （ ）

答案：

一、選擇題

1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C

二、填空題

1．空心陰極燈

2．鎢棒、待測元素、低壓惰性氣體

3．多普勒（熱變寬） 勞倫茨（壓力或碰撞）

4．譜線半寬度 中心頻率

5．蒸發并使待測元素轉化為基態原子蒸氣 火焰原子化法 非火焰原子化法

6．積分吸收 峰值吸收

7．吸收 原子吸收 分子吸收 銳線光源 連續光源

8．發光強度，自吸，變寬

9．La3+ Sr2+ EDTA 8-羥基喹啉

10．氘燈的連續輻射可被產生背景的分子吸收，基態原子也吸收連續輻射，但其吸收度可忽略

三、判斷題

1′、2?、3′、4′、5′、6?、7′、8?、9?、10?

第9章 紫外吸收光譜分析

一、選擇題

1. 在紫外－可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰 (

)

A 消失 B 精細結構更明顯 C 位移 D 分裂

2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。

A 玻璃 B 鹽片 C 石英 D 有機玻璃

3. 下列化合物中，同時有

，

，

躍遷的化合物是 (

)

A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯 D 甲醇

4. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于 200─400nm 之間，對這一光譜區應選用的光源為 ( )

A 氘燈或氫燈 B 能斯特燈

C 鎢燈 D 空心陰極燈燈

5.助色團對譜帶的影響是使譜帶 (

)

A 波長變長 B 波長變短

C 波長不變 D 譜帶藍移

6.對化合物 CH3COCH=C(CH3)2的

躍遷，當在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是 (

)

A 環己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水

7.指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計使用的檢測器？ (

)

A 熱電偶 B 光電倍增管 C 光電池 D 光電管

8.紫外-可見吸收光譜主要決定于 (

)

A 分子的振動、轉動能級的躍遷 B 分子的電子結構

C 原子的電子結構 D 原子的外層電子能級間躍遷

二、填空題

1. 在分光光度計中，常因波長范圍不同而選用不同材料的容器，現有下面三種材料的容器，各適用的光區為：(1) 石英比色皿用于 ___________(2) 玻璃比色皿用于 ___________

2. 在分光光度計中，常因波長范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區為：(1) 鎢燈用于 ___________(2) 氫燈用于 ___________

3. 紫外-可見分光光度測定的合理吸光范圍應為 _______________ 。這是因為在該區間 _______ 。

4. 紫外－可見光分光光度計所用的光源是 __________ 和 ___________ 兩種.

5. 在紫外-可見吸收光譜中, 一般電子能級躍遷類型為:

(1)______________躍遷, 對應________________光譜區

(2)______________躍遷, 對應________________光譜區

(3)______________躍遷, 對應________________光譜區

(4)______________躍遷, 對應________________光譜區

6.共軛二烯烴在己烷溶劑中

=219nm,改用乙醇作溶劑時λmax 比219nm______, 原因是該吸收是由_________躍遷引起,在乙醇中,該躍遷類型的激發態比基態的穩定性_______。

三、判斷題

1．有機化合物在紫外一可見光區的吸收特性，取決于分子可能發生的電子躍遷類型，以及分子結構對這種躍遷的影響。 （ ）

2．不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序為微波＞紅外光＞可見光＞紫外光＞X射線。 （ ）

3．區分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。 （ ）

4．由共扼體系

躍遷產生的吸收帶稱為K吸收帶。 （ ）

5．紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產生的，振動能級和轉動能級不發生變化。（ ）

6．極性溶劑一般使

吸收帶發生紅移，使

吸收帶發生藍移。 （ ）

7．在紫外光譜中，發色團指的是有顏色并在近紫外和可見區域有特征吸收的基團。（ ）

答案：

一、選擇題

1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B

三、填空題

1.紫外區，可見區

2.可見區，紫外區

3. 200－800nm，濃度測量的相對誤差較小

4.氕燈，鎢燈

5.1）. ?─>?*, 真空紫外; 2）.n─>?*, 遠紫外; 3）. ?─>?*, 紫外; 4）.n─>?*, 近紫外, 可見.

6. 大，?─>?*，大

三、判斷題

1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?

補充：吸光光度法

一、選擇題

1.人眼感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是( )。

a.200-400nm b.400-750nm c.10-200nm d.750-2500nm

2.物質的顏色是由于選擇性地吸收了白光中的某些波長的光所致。KMnO4顯紫紅色是由于它吸收白光中的( )。

a.紫紅色光 b.綠色光 c.黃色光 d.藍色光

3.吸收曲線是( )。

a.吸光物質濃度與吸光度之間的關系曲線；b.吸光物質濃度與透光度之間的關系曲線；

c.入射光波長與吸光物質溶液厚度之間的關系曲線；

d.入射光波長與吸光物質的吸光度之間的關系曲線。

4.下因素中，影響摩爾吸光系數（ε）大小的是 ( )。

a.有色配合物的濃度 b.入射光強度 c.比色皿厚度 d.入射光波長

5.有一濃度為C的溶液，吸收入射光的40%，在同樣條件下，溶液濃度為0.5C的同一溶液的透光度為( )。

a.30% b.20% c.77% d.36%

6.現有不同濃度的KMnO4溶液A、B，在同一波長下測定，若A用１cm比色皿，B用2cm比色皿，而測得的吸光度相同，則它們濃度關系為( )。

a.CA=CB b.CA=2CB c.CB=2CA d. 1/2CB=CA

7.某試液用１cm 比色皿測量時，T=60%，若改用2cm比色皿測量，則A和T分別為 ( )。a.0.44和36% b.0.22和36% c.0.44和30% d.0.44和120%

8.在吸光度測量中，參比溶液的( ) 。

a.吸光度為0.434 b.吸光度為無窮大 c.透光度為100% d.透光度為0%

9.在光度分析法中，宜選用的吸光度讀數范圍為 ( )。

a.0.2-0.7 b.0.2-2.0 c.0.3-1.0 d.1.0-2.0

10.在吸光光度法中，當A= ( ) 時，濃度測量的相對誤差最小。

a.0.343 b.0.434 c.0.443 d.0.334

二.判斷題

1因為透射光和吸收光按一定比例混合而成白光，故稱這兩種光為互補色光。( )

2有色物質溶液只能對可見光范圍內的某段波長的光有吸收。( )

3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的濃度越低，其透光率越小。( )

4符合比耳定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收峰的波長位置不移動，但吸收峰降低。( )

5朗伯-比耳定律的物理意義是：當一束平行單色光通過均勻的有色溶液時，溶液是吸光度與吸光物質是濃度和液層厚度的乘積成正比。( )

6吸光系數與入射光波長及溶液濃度有關。( )

7有色溶液的透光度隨著溶液濃度的增大而減小,所以透光度與溶液的濃度成反比關系( )

8進行吸光光度法測定時，必須選擇最大吸收波長的光作入射光。( )

9朗伯-比耳定律只適用于單色光，入射光的波長范圍越狹窄，吸光光度測定的準確度越高。( )

10吸光光度法中所用的參比溶液總是采用不含被測物質和顯色劑的空白溶液. ( )

三填空題

1吸收曲線又稱吸收光譜，是以 為橫坐標，以 為縱坐標所描繪的曲線。

2按照比耳定律，濃度C與吸光度A之 間的關系應是一條通過原點的直線，事實上容易發生線性偏離，導致偏離的原因有 和 兩大因素。

3影響有色配合物的摩爾吸光系數的原因是 。

4某一有色溶液在一定波長下用2cm比色皿測得其透光率為60%，若在相同條件下改用1cm比色皿測定時，透光度為 ；若用3cm比色皿測定時，吸光度為 。

5吸光光度法測量時，通常選擇 作測定波長，此時，試樣溶液濃度的較小變化將使吸光度產生 改變。

6吸光光度法對顯色反應的要求有（1） ，（2） ，（3） ，（4） ，（5） 。

7分光光度計的種類型號繁多，但都是由下列基本部件組成 、 、

、 、 。

8通常把有色物質與顯色劑的最大吸收波長之差Δλmax稱為 、吸光光度分析要求Δλmax≈ nm。

四、問答題

1．Lamber-Beer定律的物理意義是什么？

2.摩爾吸光系數ε的物理意義是什么？它和哪些因素有關？

3.什么是吸收曲線？有何實際意義？

五、計算題

1將下列透光度換算成吸光度

（1）10％ （2）60％ （3）100％

2．某試液用2cm的比色皿測量時，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于多少？

3．5.00×10－5mol·L-1的KMnO4溶液在520nm波長處用2cm比色皿測得吸光度A＝0.224。稱取鋼樣1.00g，溶于酸后，將其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后，在上述相同條件下測得吸光度為0.314。求鋼樣中錳的含量。

4．，計算吸光系數a和摩爾吸光系數ε。

吸光光度法參考答案

一、選擇題

1.b 2.b 3.d 4.d 5.c 6.b 7.a 8.c 9.a 10.b

二判斷題1√ 2× 3× 4√ 5√ 6× 7× 8× 9√ 10×

三.填空題

1波長； 吸光度 2化學因素； 光學因素 3入射光的波長 4 、77％； 0.33

5最大吸收波長； 較大 6選擇性好； 靈敏度高； 形成的有色物組成恒定； 化學性質穩定； 顯色劑與有色生成物之間顏色差別要大

7 光源； 單色器； 比色皿； 檢測裝置； 讀數指示器 8 對比度； 60

四、問答題

1答：Lamber-Beer定律：A=Kbc，它表明：當一束平行單色光通過某有色溶液時，溶液的吸光度A與液層厚度b和溶液濃度c的乘積成正比。

2答：摩爾吸光系數ε是吸光物質在特定波長下的特征常數，是表征顯色反應靈敏度的重要參數。ε越大，表示吸光物質對此波長的光的吸收程度越大，顯色反應越靈敏。它表示物質的濃度為1mol·L-1液層厚度為1cm時，溶液的吸光度。ε和入射光源的波長以及溶液本身的物理或化學因素都有關系。

3答：若將不同波長的單色光依次通過某濃度一定的有色溶液，測出相應波長下物質對光的吸光度A，以波長λ為橫坐標，吸光度A為縱坐標作圖即為A－λ吸收曲線。從吸收曲線可以看出以下關系：（1）被測溶液對不同波長的光的吸收具有選擇性；（2）不同濃度的溶液的吸收曲線形狀相似，最大波長不變，說明物質的吸收曲線是一種特征曲線，可以定性的判斷物質；（3）在最大吸收峰附近，吸光度測量的靈敏度最高。這一特征可作為物質定量分析選擇入射光波長的依據。

五、計算題

1．解：用A表示吸光度，T表示透光度，由公式可得：

（1）；

（2）；

（3）

2．解：由公式。由，當T=60%時，A＝0.22。故當b=1cm時，；

同理可得，當b=3cm時，。

3．解：。故

所以鋼樣中錳得含量

4．解：